检测工业纯铁微量元素的工作条件选择

来源: 余姚市通达钢材有限公司  作者: http://www.chuntie.com.cn/  时间: 2012-07-31

　　利用高纯铁制备基体，分别加入以上单一元素，形成基体加单标元素溶液，来进行仪器功率、载气流量和溶液提升量等条件试验，测定元素在扣除干扰后最大净强度处的参数为最佳条件。具体条件选择如下:

　　高频功率。经试验Cu、Sn的最佳功率值为1150W，As、Sb最佳功率为1350W。由于样品中Cu的含量较高，易于测定，因此折中选择1350W为测量条件。

　　载气流量。Cu的最佳载气流量为1.0L/min，As的最佳载气流量为0.6L/min，Sn、Sb的最佳载气流量为0.5L/min。

　　溶液提升量。最佳提升量为1.85L/min。增大提升量，集体背景干扰严重。

　　干扰校正。该实验的检测仪器为全谱型，对每个元素可以记录多条谱线，可以通过分析线选择，避开其它元素干扰，对于工业纯铁谱线的干扰，通过合适的左右背景点的选取消除干扰。

　　记忆效应。由于分析元素含量较低，基体元素铁的谱线非常丰富复杂，基体浓度较大，试验发现，分析时如果冲洗时间不充分，极易引起记忆效应，导致分析重现性不佳，通过试验，冲洗时间达60s基本可以消除记忆效应，本试验选用冲洗时间70s。

　　分析线选择。分析线的选择原则，首先选择各元素的灵敏线，其次避开工业纯铁的谱线，因此选取以下谱线作为分析线，其中As谱线附近有Fe193.725nm谱线，Sn谱线附近有Sb189.940nm谱线，Sb谱线附近有Sn206.859nm谱线，由于光谱仪具备完全分开0.015nm的谱线能力，因此这些干扰可以通过设置左背景点加以消除。